测定肥料中汞、砷含量的应用方案（原子荧光光谱法）
测定肥料中汞、砷含量的应用方案（原子荧光光谱法）
原理
试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。
仪器及试剂
美析AFS-680型原子荧光光度计 ,附有砷、汞空心阴极灯。
电热板 :温度在室温至250°C内可调。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
盐酸，优级纯。
硝酸，优级纯。
王水:将盐酸与硝酸按体积比3: 1混合,放置20 min后使用。
盐酸溶液:φ(HCl)=3%。
盐酸溶液 :φ(HCl)=50%。
硝酸溶液:φ(HNO3)=3%。
氢氧化钾溶液:p(KOH)=5 g/L。
硼氢化钾溶液 :p(KBH4)=20 g/L。称取硼氢化钾10. 0 g,溶于500 mL氢氧化钾溶液(A.2.7)
中,混匀(此溶液于冰箱中可保存10d,常温下应当日使用)。
硫脲溶液 :ρ(NH2CSNH2)= 50 g/L.
重铬酸钾--硝酸溶液:ρ(K2Cr2Oy)=0.5g/L。称取0.5 g重铬酸钾溶解于1 0000 mL硝酸溶液中。
汞标准储备溶液 :ρ(Hg)=1000 μg/ mL。
砷标准储备溶液:ρ(As)=1000 μg/ mL。
汞标准溶液 :ρ(Hg)=10 μg/ mL。
汞标准溶液 :ρ(Hg)=0.1 ug/ mL。
砷标准溶液:ρ(As)=100 μg/ mL。
砷标准溶液 :p(As)=1 μg/ mL。
分析步骤
试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。.
试样溶液的制备
称取试样0.2 g~2 g(精确至0. 0001 g)于100 mL烧杯中,加入20 mL王水(A.2. 3),盖上表面皿，
于150°C~200C可调电热板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先浸泡过夜)。烧杯内容物近干时,用滴管滴加盐酸(A.2.1)数滴，驱赶剩余硝酸，反复数次，直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止。用少量水冲洗表面Mm及烧杯内壁并继续煮沸5 min,取下冷却,过滤，滤液直接收集于50 mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗3次以上,合并于滤液中,加入10. 0 mL硫脲溶液(A.2. 9)和3 mL盐酸(A.2. 5) ,用水定容,混匀,放置至少30 min后测试。
混合工作曲线的绘制
吸取汞标准溶液(A.2. 14)0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL,吸取砷标准溶液(A.2. 16)0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL于六个50 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲溶液(A.2. 9)和3 mL浓盐酸(A.2.5) ,用水定容,混匀。
此混合标准系列溶液的质量浓度为:汞0 ng/ mL、0.40 ng/ mL、0.80 ng/ mL、1.20 ng/ mL、1.60 ng/mL、2.00ng/mL;砷0ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL、50.00ng/
mL。
仪器参考条件
光电倍增管负高压270V;汞空心阴极灯电流30mA;砷空心阴极灯电流45mA;原子化器温度200°C;高度9mm;氩气流速400mL/min;屏蔽气1000mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读;读数方式:峰面积;积分时间:12 s。
以盐酸溶液和硼氢化钾溶液为载流,汞、砷含量为0 ng/ mL的标准溶液为参比，测定各标准溶液的荧光强度。以各标准溶液汞、砷的质量浓度(ng/mL)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
测定
试样溶液直接(或适当稀释后)在与测定标准系列溶液相同的条件下测定试样溶液的荧光强度,在工作曲线上查出相应汞、砷的质量浓度(ng/ mL)。
空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。
分析结果的表述
汞(Hg)或砷(As)的含量ω以质量分数(mg/ kg)表示,按式(A.1)计算:
式中:
ρ一由工作曲线查出的试样溶液汞或砷的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ mL);
Po--由工作曲线查出的空白溶液汞或砷的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ 'mL);
D一测定时试样溶 液的稀释倍数;
50---试样溶 液的体积，单位为毫升(mL);
平行测定结果的相对相差应符合表A.1的要求。
仪器参数
AFS-680原子荧光光度计
1．产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
2．仪器特点
*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
3．产品特性
仪器功能
*单道、双道同时检测功能。
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*具有单点、两点标准曲线校正功能。
*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。
*自动稀释高浓度样品功能。
*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。
*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*具有小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统
采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒
4．技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*双通道:双道两元素可同时测量
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级元素检测性能
*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):≤0.7％.线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：
*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
