饲料中锑测定的应用方案（原子荧光光谱法）

饲料中锑测定的应用方案（原子荧光光谱法）

原理

试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。

仪器及试剂与材料

美析AFS-680原子荧光光度计:配锑空心阴极灯。

可调式电热板。

分析天平:感量0.1 mg。5.4 恒温干燥箱。

马弗炉。

玻璃器皿:在使用前用盐酸溶液浸泡过夜，用水冲洗干净

除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。

硫脲。

盐酸:优级纯

氢氧化钾。

硼氢化钾。

盐酸溶液（6 mol/L):量取50 mL盐酸，用水稀释至100 mL，混匀。

盐酸溶液（0.6 mol/L):量取5 mL 盐酸，用水稀释至100 mL，混匀。

硫脲溶液（50 g/L):称取5g硫脲，溶解至100 nL水中，混匀。

氢氧化钾溶液:称取1g氢氧化钾，溶解至.500 mL水中，混匀，临用现配。

硼氢化钾碱溶液:称取10 g硼氢化钾，溶于500 mL氢氧化钾溶液中，混匀，临用现配。

锑标准溶液: 1000 ug/mL。经国家认证并授予标准物质证书的锑标准溶液。

锑标准中间液（200 ug/L):精确移取1 mL锑标准溶液（4.10)于50 ml容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。再从新配制的溶液中，精确移取1 mL锑溶液（20 ug/mL)于100 mL量瓶中，加水定容至刻度，混匀。临用现配。

检测步骤

试样前处理

酸消解法

适用于预混合饲料、饲料添加剂。称取试样0.5g~2g，置50 mL瓷绀蜗中，加水少许湿润试样，缓慢加入30 mL盐酸溶液，待激烈反应过后，小火加热，微微煮沸，至 10 mL左右（注意防止溅出）。冷却后，转移至提前加入2mL硫脲溶液的50mL量瓶中，用水洗涤瓷绀蜗3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时于相同条件下，做试剂空白实验。

干灰化法

适用于单一饲料、浓缩饲料、配合饲料。称取试样1 g~5 g 于50 mL瓷绀蜗中，低温碳化至无烟后，转入高温马弗炉中550℃恒温灰化 3.5 h~4.5 h。冷却后，先滴加少量水润湿样品，再缓慢加入10 mL盐酸溶液。待激烈反应过后，小火加热，微微煮沸，至3mL~5mL(注意防止溅出）。冷却后，转移至提前加入2 mL硫脲溶液的 50 mL 量瓶中，用水洗涤瓷绀蜗3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时于相同条件下，做试剂空白实验。

仪器参考条件

——空心阴极灯电流: 60 mA~80 mA;

——光电倍增管电压: 260 V~-300 V;

——载气流速: 300 mL/min~-400 mL/min;

——屏蔽气流:800 mL/min~~1000 mL/min;

——原子化器温度:200℃;

——原子化器高度:8 mm。可根据各自的仪器自行调解。

标准溶液的配制

锑标准工作溶液:分别准确吸取锑标准中间液0mL、0.25 mL、0.50mL、1.00 mL、2.50 mL和5.00 mL于50 mL量瓶中，加入适量水稀释后，依次加入2 mL盐酸溶液（4.5）和2 mL硫脲溶液，加水定容至刻度，混匀。放置30 min后测定。

标准工作溶液的浓度为0.0 ug/L、1.0 ug/L、2.0 ug/L、4.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L。

试样测定

在与测定标准工作溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导入仪器，测定荧光值，与标准工作溶液进行比较定量。

结果计算，试样中锑的含量按式（1）计算:

................1

式中:

X——试样中锑的含量，单位为毫克/千克(mg/kg） ;

C——试样溶液中锑的质量浓度，单位为微克/升(ug/L) ;

C₀——空白溶液中锑的质量浓度，单位为微克/升（ug/L) ;

V——试样经过前处理后的定容体积，单位为毫升（mL） ﹔

m ——试样称样量，单位为克(g） ;

1000——换算系数。

仪器参数

AFS-680原子荧光光度计

1．产品简介

AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2．仪器特点    

*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析

*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式

*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察

3．产品特性    

仪器功能

*单道、双道同时检测功能。

*单点、两点、多点建立标准曲线功能。

*具有单点、两点标准曲线校正功能。

*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。

*自动稀释高浓度样品功能。

*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。

*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。

*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。

*具有小背景扣除功能。

*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。

*仪器自检及断气预警保护功能。

*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。

干扰及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

氢化物发生系统

采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统

采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒

4．技术指标    

样品原子化

*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器

*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入

*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废

光学系统

*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计

*双通道:双道两元素可同时测量

*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命

*检测器:采用进口光电倍增管

*线性范围:大于三个数量级元素检测性能

*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.线性范围:大于三个数量级

数据处理系统：

*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享

关于我们

上海美析仪器公司简介

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）