原子吸收光谱仪

您当前所在页:首页 > 应用方案 > 原子吸收光谱仪

应用方案┃土壤铅、镉元素的测定┃石墨炉原子吸收分光光度法

发布日期:2023-11-17  点击次数:

关键词:土壤铅、镉元素;石墨炉;原子吸收分光光度法;美析仪器:www.xmxiepai.com


参考标准: GB/T17141-1997


一、实验方法


1.主要仪器与试剂

1.1 AA-1800S型石墨炉原子吸收分光光度计(上海美析仪器有限公司)

1.2 电热板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩埚。

1.3 盐酸,优级纯。

1.4 硝酸,优级纯。

1.5 氢氟酸,优级纯。

1.6 高氯酸,优级纯。

1.7 磷酸氢二铵:优级纯,水溶液,质量分数为5%

1.8 铅标准贮备溶液:浓度为500mg/L(环保部标准物质研究所提供)。

1.9 镉标准贮备溶液:浓度为100mg/L(环保部标准物质研究所提供)。

1.10 铅、镉混合标准溶液,铅、镉的浓度分别为2505μg/L:临用前,将标准贮备溶液用0.2%硝酸逐级稀释配制。


2.实验步骤


2.1 样品预处理

准确称取0.10.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入 5mL 硝酸,5mL 氢氟酸,1mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。2 小时后,开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml1+5)硝酸温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容,摇匀备测。用去离子水代替试样,按试样相同的步骤,制备实验室空白试样。

2.2 样品测定

2.2.1参考仪器条件如下:


2.2.2标准曲线的绘制

准确移取铅、镉混合标准使用液0.000.501.002.003.005.00ml25ml容量瓶中,加入3.0ml磷酸氢二铵溶液,用0.2%硝酸定容至刻度,摇匀。该标准溶液含铅05.010.020.030.050.0μg/L,含Cd标准系列浓度为0.000.1000.2000.4000.6001.00μg/L。按照参考仪器条件,由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μL标准溶液,测量吸光值。以相应吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制校准曲线。2.2.3样品溶液的测定按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析,测定各样品及相应空白的吸光度A

二、标准曲线


三、方法检出限

方法检出限测试数据

注:1)实验室空白试样中,铅、镉都有检出。按照HJ 168-2010的要求,按照样品分析的全部步骤,重复7次空白试验,计算标准偏差及检出限。

2)按称取0.2000g试样消解定容至25ml计算。

四、方法精密度

Pb精密度验证测试数据


Cd精密度验证测试数据


五、方法准确度

选择有证标准物质进行准确度验证。

Pb准确度验证测试数据


Cd准确度验证测试数据


六、结论

通过实验确定:用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉,方法检出限分别为0.1mg/kg(铅)及0.01mg/kg(镉)。平行样6次相对标准偏差(RSD)为2.9%7.4%(铅)及4.8%8.6%(镉)。标准物质测定值均在标准值范围内。方法检出限、线性、精密度和准确度能达到方法标准的要求。

关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。


Baidu
map