原子吸收常见问题问答1-10
原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
今天分享一些原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的问题及解决方案，这些问题都是用户在使用过程中常会遇到的经验总结，有极大的参考意义。
一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?
可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。
HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。
数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。
三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。
1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了
4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最佳。
四、磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。
五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀?
燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。
六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?
1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。
2. “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。
3.“请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑
4. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。
5. 假如就用AAS法测定，注意：
a. 样品一定要均匀
b. 0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释
c. 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度
七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。
1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!
2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。
八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?
1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素
2. 用王水消化比较好
九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?
最易出现问题的：
1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。
3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。
十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：
1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化头发可以么? 用消化罐消化头发可以
3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?
太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。 加一点一定要使用适合的基体改进剂。
未完待续…
