原子吸收常见问题问答11-20

十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。

1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了

2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。

 十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?

1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.

个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳

2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭，

有条件的用超声波清洗。

3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用合适的酸

 十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右。

吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：

1 样品的提升量是否变小?

2 光路是否调好?

3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当?

4 撞击球的位置是否调好?

5 毛细管是否有堵塞?等。

波动大的话，还可以查查以下原因：

1 火焰是否平稳?

2 灯?

3 废液排放是否正常?

 十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.

3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

 十五、如样品测量结果为负值,怎么办?

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

 十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决?

1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。

2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

 十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A，而且空白也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜。

1. 空白太高了，找找原因

2. 问题就出在重铬酸钾上

 十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

1. 用标加法做试试。

2. 基体匹配。

3. 参考食品国家标准，用MIBK萃取

 十九、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化??

部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

 二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理?消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??

当然可以!干法消解应该可以

未完待续…