原子吸收常见问题问答21-30

二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?

植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉!

二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80度烘48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾

1. 试试冷冻干燥，然后再粉碎。

2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。

二十三、气体流量的两种表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的机子上常见，后者在PE的机子上常见，两者之间有什么区别?

1. 前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。

2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi 1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候，温度还是比较低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢?另外，我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。这样稀释100倍，不知道误差有多大?

1. 标准你可以放到室温以后再吸!

2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多：温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

3. 按照国家有关要求(具体忘记了)，需要提前将试液从冰箱中取出，待回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大，能避免最好，不能(如急用)也只好将就了

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液，每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存，但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释，抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

我都是稀释10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释。

1体积的盐酸定容到100体积，就这样

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5)，自动进样器的针感觉不是很稳定，我只能用牙镜观看，这跟公子卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

这种现象是最普通的情况了，可以说是天天发生的事情，看你怎么处理了，我通常有两种方法处理：

1 继续调进样针的位置

2 进样针换个干净的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分：

(一)除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。

(二)HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

(三)就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性;HNO3消解容易进溅，当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag)，应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样，但要将H2S04和HClO4尽量赶尽，否则对Pb测定有影响;

(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态，有时可升至0.01，对结果影响很大，请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水，几分钟后吸光度也会升高。

1. 估计是仪器不稳定的缘故!

2. 你的气没问题吧

3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

5. 这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大，导致金属蒸出，沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响，只是对于灯的寿命会降低。

建议：采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水，在换试样和标准时，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。

尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。

二十九、我作痕量金(ppb级的)，介质是1%盐酸和1%硫脲，干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400，是否正确?结果的再现性不是太好

1. 干燥温度并不一定的，要自己摸索。换了根石墨管，清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的，一般在110-140度。

2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。

三十、同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内，而测Zn时，空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果，土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后，结果高出3倍

1. 你的试剂有问题

2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的

3. 也许你的氢氟酸没有赶尽

4. 估计是你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水，这样就可以了，我做标准物质都是这样做的，而且在标准范围内