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原子吸收常见问题问答31-40

发布日期:2024-03-05  点击次数:

三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?

同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。

三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(50016小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法

1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃)3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了

2. MIBK萃取

三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?

1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等

2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度

三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?

1. 不应当,看看是不是仪器有问题了

2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!

3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.

4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1

三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸鋅,氧化鋅构成。

其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:

1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸

2)样品量:0.1~0.5,

3)升温可分为2_3,最高温不超过230

4)高氯酸赶HF

三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?

1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗

2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。

3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰

4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。

5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。

三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(15),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。

三十八、作zn的范围为0~04,213.9nm.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.

1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。

2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。

三十九、我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,Fe Cu )C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测KNa等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?

1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。

2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的

3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的。

四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?

1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.

2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验

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