食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定（更新方法）
与GB5009.11 — 2014相比，总砷的测定方法增加了石墨炉原子吸收光谱法，本文将对石墨炉原子吸收光谱法的实验方法进行概述。
众所周知，当人食用被砷污染的食品以后会导致中毒。人吃了含砷比较高的食物以后，再服用维生素C或者含维生素C含量高的水果等食品，会加重砷中毒的症状。一般容易被砷污染的食品有以下几种：
1、海产品或者水产品。比如海带、鱼虾等这一类食品，经常生存在水中，而水是砷含量比较大的场所，这些海产品会大量含有砷，人们食用以后会导致砷中毒。
2、水稻等水生植物由于水被砷污染，其内部会还有大量的砷元素，人食用这种植物以后也会导致砷中毒。
在吃了含砷比较高的食物以后，如果再服用维生素C，或者吃水果等维生素C含量较高的食品，会使五价的砷还原成三价砷产生剧毒，会加重砷中毒现象。所以，在食品安全检测中对砷元素检测时非常必要的。以下将介绍实验部分。
石墨炉原子吸收光谱法
原理
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在 193.7nm处测定吸光度。在一定浓度范围内砷的吸光度值与砷含量成正比,外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。
试剂
硝酸
过氧化氢30%
硝酸钯
氢氧化钠
试剂配制
硝酸溶液(2+98):量取 20mL 硝酸,缓缓倒入 980mL 水中,混匀。
硝酸溶液(3+97):量取 30mL 硝酸,缓慢加入到 970mL水中,混匀。
氢氧化钠溶液(100g/L):称取 10.0g 氢氧化钠,用水溶解并定容至 100mL ,混匀。
硝酸钯溶液(1g/L):称取 0.1g硝酸钯,用硝酸溶液(3+97)稀释至 100mL ,混匀。
标准品
三氧化二砷( As2O3 , CAS 号: 1327-53-3)标准品:纯度 ≥99. 5% 。
标准溶液配制
砷标准储备液( 100mg/L ,以 As 计): 准确称取于100 ℃ 干燥2h的三氧化二砷 0. 0132g ,加1mL 氢氧化钠溶液( 100g/L)和少量水溶解,转入 100mL 容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,用水稀释至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 1 年。或经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液。
砷标准使用液(1.00mg/L ,以 As 计): 准确吸取 1.00mL 砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98 )稀释定容至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 3 个月。
砷标准系列溶液:分别吸取适量砷标准使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(3+97)配制砷的质量浓度分别为 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L和30.0μg/L的标准系列溶液。（注:可根据仪器的灵敏度及样品中砷的实际含量微调标准系列溶液中砷的质量浓度范围。）
仪器和设备
原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器。
电子天平:感量为0.01mg、0.1mg 和1mg 。
控温电热板:控温精度±5℃ 。
微波消解系统。
恒温干燥箱:控温精度±2℃ 。
压力消解罐。
匀浆机。
高速粉碎机。
注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以(1+4)的硝酸溶液浸泡24h ,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
分析步骤
试样制备
干样：谷物、干食用菌、水产动物干制品等样品,取可食部分粉碎均匀;对于固体乳制品、面粉、婴幼儿谷类辅助食品等呈均匀状的粉末样品,摇匀。
鲜样：蔬菜、水果、水产动物、鲜食用菌、肉类及蛋类等样品,洗净晾干,取可食部分匀浆至均质。
速冻及罐装食品：经解冻的速冻食品,取可食部分粉碎至均匀;罐装食品粉碎或均浆至均匀。
液体样品：饮料、调味品、乳及其制品、油脂及其制品等样品匀浆或均质。
半固体样品：搅拌均匀。
微波消解法
固体试样和油脂及其制品试样称取 0.2g~0.8g (精确至 0. 001g),含水分较多的试样或液体试样称取 1.0g~3.0g (精确至 0. 001g)于消解罐中;加入5mL~8mL 硝酸,放置30min 以上,对于肉类、水产动物及其制品等难消解的样品再加入0.5mL~1mL 过氧化氢,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解系统中。根据不同类型的样品,设置适宜的微波消解程序(见表 A.2),按相关步骤进行消解,消解完全后于 140℃~145℃ 赶酸至 0.5mL~1mL ,用水定容至 25mL ,混匀备用。同时做空白试验。
压力罐消解法
固体试样和油脂及其制品试样称取 0.2g~1.0g (精确至 0.001g),鲜样或液体试样称取 1.0g~5.0g(精确至0.001g)于消解内罐中,加入5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,140℃~160℃ 保持3h~4h ,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,放在控温电热板上140℃~145℃ 赶酸至0.5mL~1mL ,用水定容至25mL ,混匀备用。同时做空白试验。
仪器参考条件
仪器参考条件见附录 B 中表 B.1 。采用氘灯、自吸收或塞曼效应扣除背景。
标准曲线的制作
吸取 20μL砷标准系列溶液和 5μL硝酸钯溶液(1g/L )(可根据所使用的仪器确定最佳进样量),按质量浓度由低到高的顺序分别注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制作标准曲线。
试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,吸取 20μL空白溶液或试样溶液和 5μL硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
分析结果的表述
试样中砷的含量按式计算。
当砷含量 ≥1.00mg/kg时,计算结果保留 3 位有效数字;当砷含量 <1.00mg/kg时,计算结果保留2位有效数字。
仪器参数
AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
石墨炉温控
内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常强，人性化设计，石墨炉原子化器自动优化，如遇停电、误操作等，系统会自动启动安全保护功能；
自动进样器
与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；
样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；
灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理：可对数据进行编辑保存；
打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；
数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 : AA-1800S
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯平台自动切换，全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能
波长准确度 : ≤0.15nm
波长重复性 : ±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
石墨炉系统
加热方式 : 纵向加热
控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度
温度范围 : 室温至3000℃
程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次
特征量 : 0.5×10-12g（Cd）
检出限 : 0.4×10-12g（Cd）
精密度 : RSD≤3%
冷却水 : 可选择冷却水循环系统
安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护
石墨炉自动进样器（选配）
样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯
进样体积 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
进样体积重复性 : 1%
重复进样次数 : 高达99次
清洗容器容积: 500mL
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
