微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉
小麦粉是制作馒头、面条等面食的主要原料，为了改善加工性能，小麦粉在生产过程中需要加入一定量的滑石粉。滑石粉为白色或类白色、无砂性的粉末，无臭、无味，其主要成分为含结晶水的硅酸镁，长期服用会刺激口腔，导致口腔溃疡，引发肠胃系统病变，甚至有致癌的风险。本文综合考虑各方面因素，通过对 GB 5009.269—2016《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》中的检测方法进行优化和验证，建立常规检测方法，以满足日常监管需要。
材料与试剂
盐酸、硝酸、氢氟酸、氯化锶，优级纯; 氧化镁(纯度 99.97 % ) 、镁单元素溶液标准物质(1000mg/L)，坛墨质检标准物质中心。
仪器与设备
原子吸收光谱仪，上海美析仪器有限公司;电子分析天平( 0.1 mg); 微波消解仪。
试验方法
标准溶液的配制
镁元素标准储备液( 10 g /L): 将氧化镁在750 ℃条件下高温加热2 h，冷却。称取1.658 g于烧杯中，加入5 mL水和4.5mL 盐酸溶解，用水定容至100mL，混匀备用。
镁元素标准中间液( 50 μg /mL): 吸取5mL镁单元素溶液标准物质于100mL 容量瓶中，加入2mL 氯化锶溶液( 15 g /L)，用水定容至刻度。
标准系列溶液的配制: 分别吸取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 镁元素标准中间液于 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 氯化锶溶液( 15 g /L) ，用水定容，配制成质量浓度为 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg /L 的镁元素标准工作液。
样品前处理-微波消解法
称取试样0.5g( 精确到0.01g) ，放入消解罐中，加入5mL 硝酸，浸泡过夜或在赶酸器上进行预消解(100 ℃，30min) ，再用微波消解仪进行消解，冷却至室温后打开消解罐，用 20 mL 水冲洗消解罐，将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用 100 mL 水冲洗滤纸及滤渣。将滤纸及残渣放入消解罐，加热除去滤纸中的水分。消解罐中加入5 mL 硝酸和 1 mL 氢氟酸，用微波消解仪进行微波消解。冷却后打开消解罐，加热赶酸，待消解罐中的液体接近干时，取下冷却，加少量水转移至 100 mL 比色管中，加入 2 mL 氯化锶溶液( 15 g /L) ，用水冲洗消解罐并定容至刻度，混匀备用。
试样空白试验与试样消解处理同步进行。用待测试样做空白试验，按照与试样消解处理同样的步骤进行消解处理，只是将滤纸及残渣进行消解时不加入氢氟酸。试样空白试验的取样量、定容体积与试样消解处理相同。
仪器主要工作参数:波长285.2 nm; 光谱带宽0.4 nm; 灯电流3.0 mA; 空气流量4.0 L /min; 乙炔流量4.0 L /min;燃烧器高度7.0 mm。
微波消解仪消解温度设置:在6 min内从0 ℃升至120 ℃，保持1 min; 在5 min 内从120 ℃升至150 ℃，保持5 min; 在5 min 内从150 ℃ 升至185 ℃，保持20 min; 在21 min 内从185 ℃降至55 ℃，结束试验。
数据处理
本文样品测定均采用平行进样方式，即每个样品同等条件下处理 2 个，进行进样，结果以 2 个样品的平均值为最终结果，运用 Excel 表格进行计算，以含量( g /kg) 表示。
结果计算
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，不溶于硝酸，但是可以与氢氟酸反应生成可溶于水的镁盐。因此试样经硝酸消解后过滤将不溶于硝酸的物质保留在滤纸上，再用硝酸-氢氟酸消解，得到试样中总的镁含量，而空白试样不加氢氟酸，两者之差即为滑石粉中镁含量。滑石粉含量计算见式
式中: X 为试样中滑石粉含量，g /kg; ρ 为试样溶液中镁元素的质量浓度，mg /L; ρ0 为空白溶液中镁元素的质量浓度，mg /L; V 为试样溶液定容体积，mL; f为试样溶液稀释倍数; 5． 20 为镁元素换算为滑石粉( 相对分子质量 379 ) 的系数; m 为试样质量，g。
AA-1800F三灯座单火焰原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。手动3灯座配置3个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
全自动化分析
能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统三灯位平台切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；
软件功能
强大的功能
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；
样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；
灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理：可对数据进行编辑保存；
打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；
数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 : AA-1800F
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 三灯平台切换，全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能
波长准确度 : ≤0.15nm
波长重复性 : ±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
火焰系统
燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头
雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室
雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制
点火方式 : 微机控制，自动点火
气体控制 : 全自动气体控制系统
特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
检出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施
单火焰自动进样器（选配）
样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯
重复进样次数 : 高达99次
清洗容器容积: 500mL
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
