液氧中油含量的测定

原理

液氧中的油主要来自压缩机，压缩机油中含有在紫外区有特征吸收峰的芳烃类物质，采用紫外分光光度法测定液氧中的油含量。

仪器与设备

UV-1700PC双光束紫外可见分光光度计（上海美析仪器有限公司）

圆底烧瓶

移液管

容量瓶

试剂与材料

石油醚：60~90℃

压缩机油：液氧生产厂用压缩机油

粗孔微球硅胶

活性氧化铝

测试前的准备

①    石油醚透光率的测定

将石油醚放在 1cm石英吸收池中，用二次蒸水作空白，在波长226.2nm处测其光率应不小于70%，否则按②进行脱芳烃处理。

②    石油醚的脱芳烃处理

将粗孔微球硅胶和活性氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚，按①测定其透光率应不小于70%。

③    标准曲线的制作

a） 称取0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2.0mg/mL。

b） 用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准工作液。

c） 用移液管分别移取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL 容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0020mg/mL，在波长226.2nm处用1cm石英吸收池，以石油醚空白，分别测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线，曲线相关系数在0.995 以上。

测定步骤

用洗净脱脂的圆底烧瓶取液氧试样 1L，在室温下自然蒸发，待蒸发完毕，外壁霜解冻后，用移液管加入10mL石油醚，迅速充分冲洗烧瓶内壁，使油全部溶解。用移液管取上述溶液于1cm石英吸池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。

测定结果的表述

液氧中油含量按公式计算

式中：

C₀ ——液氧中油含量，mg/L

C₂ ——从标准曲线上查得的油浓度，mg/mL

V₄ ——冲洗圆底烧瓶用石油醚体积，mL

两次平行测定值之差不大于 0.05mg/L。取两次平行测定值的算术平均值为测定结果，精确至两位小数。

仪器参数

UV-1700PC紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)  ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)  ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围： -4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率： 120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

* 主机净重： 28Kg