二氧化锡化学分析方法：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。
本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定,测定范围为铅0.005%~0.060%，铜0.0005%~0.02%。
2 方法提要
试料以王水分解,在10%的王水介质中,于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙快火焰测定。
3 试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3.1硝酸
3.2盐酸
3.3王水
3.4铅标准溶液：称取0.5g金属铅置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+2），微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500µg铅。
3.5铅标准溶液：移取20mL标准贮存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50µg铅。
3.6铜标准贮存溶液：称取0.5g金属(铜的质量分数>99.999%)，置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(1+1)，微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500µg铜。
3.7铜标准溶液：移取20mL 铜标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10µg铜。
4 仪器
火焰原子吸收光谱仪（上海美析仪器有限公司）
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度:在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12µg/mL，铜的特征浓度应不大于0.03µg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5 试样
试样需密封包装。
6 分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（m），精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白实验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于100 mL 烧杯中，加人 15 mL 水(3.3)，盖上表皿，低温加热分解，保持低温微沸至溶液体积约为 5 ml。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿·，冷至室温。用水按表1移人容量瓶中，稀释至刻度(V)，混匀，用慢速滤纸干过滤。
6.4.2使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长铅 283.3 nm，铜 324.7 nm 处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度，从标准工作曲线查出铅、铜的浓度。
6.5标准曲线的绘制
6.5.1分别移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 铅标准溶液(3.5)，铜标准溶液(3.7)，置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2使用空气-乙快火焰,在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以铅、铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
方法来源：GB/T 23274.4-2009二氧化锡化学分析方法 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
仪器参数
AA-1800D八灯座单火焰原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动8灯座配置8个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
全自动化分析
能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统八灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
关于我们
上海美析仪器公司简介
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
