原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用

1．原子吸收光谱仪的调试及分析方法试验

原子吸收光谱仪仅提供了微量金属元素分析的平台，仪器生产厂家没有提供具体的分析方法。我公司的原子吸收光谱仪自2000年8月安装后，我们对元素标液的配制、铁矿石分析的前期化学处理，干扰元素的消除以及原子吸收条件如灯电流、燃烧头高、入射狭缝、助（燃）气压力等等，做了大量的试验工作，确定了最佳的分析条件，制定了内控标准《火焰原子吸收光谱分析法测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌》。

1．1元素标液的配制

我们查阅了我公司的铁矿石中的钾、钠、铅、锌等有害元素的订货合同要求，配制了与试样含量接近的标准溶液系列。

1．2仪器分析条件的试验

根据仪器分析条件的重要程度，重点试验了灯电流、入射狭缝、 燃烧头高。采用了正交试验设计， 选取了L9（33）正交表，对钾、钠、铅、 锌元素的仪器分析条件，用最少的试验次数，确定了最佳的仪器分析条件（见表1）。

1．3对分析铁矿石中的钾、钠、 铅、锌元素的前期化学处理试验

我们对铁矿石试样的粒度对溶样的影响，以及溶解酸的用量进行了试验，试验表明：试样的粒度必须达到150目，才能保证试样能够完全溶解。

1．4干扰元素的消除

试验表明：铁矿石基体铁元素对钾、钠有干扰。我们配制了铁标液，加入钾、钠标液中，确保了标液与试样基体的一致性，从而消除了基体元素的干扰。

2． 原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用效果

铁矿石中的钾、钠、铅、锌元素系铁矿石中的有害元素，如果这些元素超标，会使高炉结瘤，严重影响高炉的产量。在我公司应用原子吸收光谱仪以前，曾出现过几次高炉炉况不稳，送出去化验铁矿石的有害元素有超标的现象。这种因我公司无法检验而控制不住铁矿石的质量，给公司高炉生产造成的损失是惨重的。自2001年5月，原子吸收光谱仪正式投入铁矿石的分析后， 仪器运行一直处于良好状态。为集团公司选择新的采购矿点和把住铁矿石中的的质量关，起到了十分重要的作用。自2001年5月以来，我们分析铁矿石试样400余个，累计分析了40万吨铁矿石。从实际效果来看，炼铁产量不断增加，现已达日产850吨，这充分说明原子吸收光谱仪在铁矿石中的分析应用是成功的。

3．原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用所产生的经济效益和社会效益分析

3．1国产分析仪器的起步晚，档次较低，有许多同行都不愿使用国产的分析仪器。而我公司仅花了10万余元购置的原子吸收光谱仪，通过我公司技术中心的技术人员的努力，用于铁矿石中的有害元素的分析，能够达到国外同类仪器的分析精度，这体现了我公司技术人员有用好国产仪器的聪明才智，同时也为支持我们的民族工业做出了贡献。其社会效益显著。

3．2我公司在用原子吸收光谱仪以前，系将铁矿石外送成、渝两地去分析其中的有害元素。自2001年5月原子吸收光谱仪正式投入运行以来，铁矿石就没有外送分析。 仅去年这一项节约外送化验的费用达2万元。

3．3自去年5月份以来，原子吸收光谱仪共分析40万余吨铁矿石， 全面有效地把住了铁矿石的质量关。使炼铁产量从以前的2．2万吨／月，跃至目前的2．5万吨／月，为炼铁年增创300万元价值提供了有力的保证。

综上所述：原子吸收光谱仪成功地应用于铁矿石中的有害元素的分析，使我公司的理化检验又跃上了一个新台阶。该项分析技术的采用，去年直接地和间接地为我公司增收节支达322万元。并为达钢创造了良好的社会效益。

仪器参数

AA-1800EL原子吸收光谱仪

1.  产品介绍

AA-1800EL型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800EL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800EL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2.  性能特点

2.1. 全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

2.2. 八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

2.3. 全自动化

仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。

2.4. 背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

2.5. 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

2.6. 火焰系统特点

2.6.1. 高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

2.6.2. 钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

2.6.3. 高精度防堵塞雾化器。

专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

2.6.4. 质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；

采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；

采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；

采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；

2.7. 石墨炉系统特点

2.7.1. 一体化设计。

石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。

2.7.2. 石墨炉控温精度高，升温速度快。

采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。

2.7.3. 更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。

石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；

2.7.4. 通过压力传感器对载气压力监视

通过光敏二极管对石墨炉温度监视

2.7.5. 自动载气流量控制。

石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。

2.7.6. 150位转盘式石墨炉自动进样器。

极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。

3.  技术指标

波长范围：185nm～900nm

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

分辨率：优于0.3nm

3.1. 火焰系统

特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

静态基线稳定性：0.002 Abs(static);

动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘灯背景校正能力：60倍以上

3.2. 石墨炉系统

石墨炉控温范围：室温--3000℃

石墨炉升温速率：3000℃/s

石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自动进样模式）

石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手动进样模式）

石墨炉测镉（Cd）特征量：≤ 0.4×10^-12g

石墨炉测镉（Cd）检出限：≤ 0.4×10^-12g

电源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）

4.  数据处理

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等， 并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档.