原子荧光光谱法测定钼酸铵中痕量铅
铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。
1. 实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
原子荧光光谱仪：配有铅普通空心阴极灯。仪器测量条件见表1。
1.1.2试剂
除非另有说明，本试验所用水均为二级水或二级以上水，所用试剂均为优级纯。
1）氢氧化钠。
2）硼氢化钾。
3）铁氰化钾。
4）钼基体（ωＰｂ≥0.000005％）。
5）过氧化氢（ρ＝1.10g/mL）。
6）盐酸（ρ＝1.42g/mL）。
7）盐酸（1＋49）。
8）硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钠溶于水，待溶解完全后，再加入7.5g硼氢化钾，溶解完全后再加入7.5g铁氰化钾，定容至500mL，混匀。现配现用。
9）铅标准贮存溶液：移取10.00mL铅标准溶液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用。此溶液1mL含有100μg铅。
10）铅标准溶液：移取铅标准贮存液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀待用。此溶液1mL含有1μg铅。
11）氩气，体积分数不小于99.99％。
1.2工作曲线绘制
分别称取0.5000g（±0.0001g）钼基体至6个200mL烧杯中，加入少量水冲洗杯壁并分散样品，加入过氧化氢溶液，加热煮沸1～2min，待溶液温度降至常温后加入2mL盐酸，并转移至100mL容量瓶。分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL铅标准溶液于6个钼基体溶液中，用水稀释至刻线，混匀。在原子荧光光谱仪上以盐酸作为载流，以硼氢化钾溶液作为还原剂，以铅普通空心阴极灯为激发光源，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度的荧光强度。以铅浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制工作曲线，见图1。工作曲线为：ｙ＝23.33ｘ＋140.88，相关系数ｒ＝0.9997。
1.3样品的测定
称取0.5000g（±0.0001g）钼酸铵样品试样置于200mL烧杯中，加入少量水冲洗杯壁并分散样品，加入5mL过氧化氢并低温加热进行消解，至样品溶解后再加入2mL盐酸，煮沸2min，冷却，移入100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。如果在溶解样品过程中，加入2mL过氧化氢溶解不彻底，可补加过氧化氢直至溶解。
随同做试料空白试验。
在仪器工作条件下，在原子荧光光谱仪上以盐酸作为载流，以硼氢化钾溶液作为还原剂，以铅特种空心阴极灯为激发光源，测量样品溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度从工作曲线上查得相应的铅的浓度，单位为μg/Ｌ。
1.4分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数ωＰｂ计，数值以％表示，按照式（1）计算：
方法来源：[1]蒙欢,陈秋芳,郭媛.原子荧光光谱法测定钼酸铵中痕量铅[J].中国钼业,2024,48(03):57-59.DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2024.03.010.
仪器参数
AFS-680原子荧光光度计
1．产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
