二氧化氯测定方法的初步探讨

加氯消毒常用于饮用水的消毒并在消毒处理过程中可产生致癌性的三卤甲烷。但二氧化氯作为饮用水的消毒剂具有氧化性强作用迅速且不与水中有机物反应生成三卤甲烷等特点。另外不同浓度的二氧化氯还能破坏HBsAg的抗原性对肠杆菌噬菌体f2灭活率效果好。测定水中残留的二氧化氯方法已有报导本文只讨论甲酚红分光光度法我们对实验过程进行了探讨本方法简单快速精密度和准确度较高。报告如下：

1.材料和方法

1∙1试剂与仪器

1∙1∙1    本法所用的纯水均为无需二氧化氯量的蒸馏水即每升蒸馏水加入2mg二氧化氯放置1d用二乙基对苯二胺法检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸检查无余氯后使用。本法所有玻璃仪器均要用此纯水冲洗干净。

1∙1∙2    二氧化氯标准储备溶液取250ml暴气瓶4个串联于第一及第二两个瓶中依次加入50ml及100ml亚氯酸钠饱和溶液第三第四瓶中各加入100ml纯水联接好后向第一个瓶中加入1＋1硫酸至酸性（产生黄橙色气体）用500ml／min或1L／min的流量抽气取第四个瓶中的标准溶液储存于棕色瓶内冰箱内保存。

1∙1∙3　标定C（ClO2）的标准浓度向250ml碘量瓶内加入100ml无需氯量的纯水1gKI及5ml冰乙酸摇动使KI溶完。加入10.00ml二氧化氯标准溶液在暗处放置5min用0.1000mol／LNaS2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时加1ml5g／L淀粉溶液继续滴定至终点。空白的操作步骤同上。如果加入淀粉溶液不显蓝色则加入1.00ml，0.1000mol／L碘标准溶液使溶液显蓝色再用NaS2O3标准溶液滴定至终点记录用量计算时加上空白（＋Vo）。计算公式：

1∙1∙4　主要试剂　

二氧化氯标准使用液用纯水稀释5.00μg／ml二氧化氯标准。pH3柠檬酸盐缓冲液：取46.5ml19.2g／L柠檬酸与3.5ml29.4g／L柠檬酸钠溶液混合后用纯水稀释为100ml。在pH汁上用柠檬酸溶液调pH为3。甲酚红溶液称取0.1g甲酚红用20ml99％乙溶解后加纯水稀释为100ml。取1.0ml用纯水稀释为50ml后使用。

其它试剂：C（NaS2O3）＝0.1000mol／LC（I）＝0.1000mol／L8g／L氢氧化钠溶液5g／L淀粉溶液1＋23盐酸溶液甲基橙指示剂溶液按GB5750—85中的方法配制。

1∙1∙5　仪器　V-1500PC分光光度计（上海美析仪器有限公司）和25ml带塞比色管。

1∙2　方法步骤

1∙2∙1　量取100ml水样于250ml锥形瓶中加2滴甲基橙指示剂溶液用1＋23盐酸溶液至浅橙红色记录用量。

1∙2∙2　取25ml水样于25ml比色管中根据“1∙2∙1”步骤1＋23盐酸用量加入盐酸。（一般地面水须加2滴）

1∙2∙3　标准曲线制备　

取二氧化氯标准使用液5.00μg／ml0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00及1.25ml加纯水至标线再各加1滴1＋23盐酸溶液。1∙2∙4　向样品及标准管中各加0.5mlpH＝3的缓冲液摇匀再加0.5ml甲酚红溶液摇匀后室温放置10min。各加1ml8g／L氢氧化钠溶液摇匀于573nm波长用5cm比色皿纯水作参比调透光率40％测定水样和标准的吸光度。以吸光度为纵座标浓度为横座标绘制标准曲线。

2      结果与讨论

2∙1　以5μg／ml的标准使用液0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25ml绘制标准曲线　Y＝1.294—2.015A　r＝—0.995。测定标准曲线3次相关系数r＝0.991～0.995。注：Y—二氧化氯浓度mg／LA—吸光度。

2∙2　加收率的测定　

分别向天然水中加入10.00ug／ml标准液1.0ml和5.00μg／ml标准液2.0ml用本方法测定5份样品回收率分别在85.5％～100.0％之间。结果见表1。

2∙3　精密度的测定　

用本方法重复测定加标样品的二氧化氯含量5次相对标准偏差RSD＝9.6％结果见表2。

2∙4　实验结果

表明本方法的回收率和精密度都达到了标准要求。但相关系数（r）只能达到0.995因为标准溶液“二氧化氯”是很容易挥发的气体特别是低浓度（5.00μg／ml）的标准使用液更不稳定。在试验过程中发现标准使用液放置冰箱几天后结果变化较大；也就是说标准使用液最好即配即用。

2∙5　本法所用的纯水一定要无需二氧化氯量的蒸馏水并且检查无余氯后使用。否则对测定结果影响较大；我们试验了用没有经过“上述处理的蒸馏水”制备标准曲线结果标准曲线各浓度之间的吸光度变化很小也就影响了相关系数。

2∙6　溶液的PH值对测定结果也影响较大因为pH＝3时二氧化氯与甲酚红反应。余氯在0.3mg／L以下及水中一般存在的物质不干扰测定结果。

2∙7　本方法的缺点是：标准溶液的配制和纯水的制备比较繁琐并且曲线绘制的最佳时机是标定好二氧化氯标准溶液后立即制备。

文章来源：[1]潘心红,胡国媛,卢丽明,等.二氧化氯测定方法的初步探讨[J].中国卫生检验杂志,2002,(03):350-351.

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