ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素

1 前言

我国是世界主要铝锭进出口国之一，而铝锭作为重要的工业原料 ，广泛应用于机械、航空、型 材合金、食品包装、电线、电缆、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多 工业和科研部门，铝锭中杂质元素含量的高低将直接或间接地影响到导电材料的导电及导热性 能、各种型材合金的质量与性能、耐火材料及催化剂载体和阻燃剂的性能与用途等［1］，因此把好进 出口铝锭的质量关显得尤为重要。 目前铝锭中杂质元素测定的常用方法有原子吸收光谱法 T ISH1306、光度法和极谱法 T ISH1352－T ISH1365、发射光谱法 T ISH1303、光电光谱分析法 T ISH1305、化学法 ISO793－795以及国标 GB6987等，而这些方法中有些是单元素分析，分析手续 繁琐，周期较长。 而用 ICP-AES 法直接测定铝锭中杂质元素尚未见有报道。 由于 ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可选择的谱线范围大，且可以多元素同时分析，目前已广泛在分析测试中使 用，同时也为了适应铝锭进出口检验快速准确的实际需要，因而我们用 ICP-AES 对铝锭中八种杂 质元素同时测定的方法进行了研究，采用基体匹配法进行基体干扰校正，采用干扰系数法扣除元素 间光谱干扰引起的分析偏差，回收率在92．9％－105％之间，相对标准偏差为0．82％－2．32％，并 对实际样品进行 ICP-AES 法与其他化学法对比实验测定，结果表明该方法快速、简便、准确，这对 进出口铝锭日常检验的光谱分析具有重要的实际意义。

2 实验部分

2.1仪器装置

6800型 ICP-AES

2.2工作条件

耦合功率：1.0kW，氩冷却气流量：14L／min，氩辅助气流量：0.2L／min，雾化器压力：2.744× 105 帕（40PSI） 。

2.3试剂

盐酸为分析纯； 实验用水为蒸馏水再经离子交换的去离子水；

高纯铝（ Al－05） ：纯度为99.999％（ 沈阳标准样品研究所制） ；

标样（ Al－00） ：纯度为99.7399％（ 山东省冶金设计研究院制） ；

Fe，Mg，Cu，Zn，Al，T i，Si，Mn，Ga 储备液：均为国家标准溶液，浓度为1000或500μg／mL；

Fe，Mg，Cu，Zn，T i，Si，Mn，Ga 分析标准溶液，系列浓度均为0.00，1.00，2.00，5.00，10．00 μg／mL，每个标准溶液均含与分析样品相匹配的铝基体，即每100mL 分析标准溶液含铝1g。

2.4样品前处理

称取1g铝锭样品（ 精确至±0．0001g） 置于250mL 烧杯中，加入浓盐酸15mL 和水15mL， 在电热板上低温加热至试样溶解，移入100mL 容量瓶中定容至刻度，摇匀待测。 随同试样做空白。

ICP 工作参数的选择：发生器功率与雾化气流量的改变对不同谱线信背比的影响不同，为了同时检测多种元素，采用折衷的操作条件。

方法来源：[1]钟志光,卞群洲,刘崇华,等.ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素[J].光谱实验室,1999,(06):684-687.