ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

煤中微量元素含量常用测定方法

发布日期:2024-11-26  点击次数:

引言

对于煤中的微量元素的研究历史悠久。从19世纪中期到20世纪,已经进行了大量的试验和实践,发展至今,已经形成了众多关于煤的微量元素的研究成果。从对微量元素的发现,到煤炭利用技术的进步,再到煤构造中微量元素的分布和成矿作用的研究成果的得出,经历了上百年的煤的微量元素的研究,随着环境污染问题的加剧,显现出更加重要的作用,如今已经成为了治理环境污染的热点研究领域。

1.煤的微量元素的研究历程

关于煤的微量元素的研究历程,始终离不开对地质和环境的研究,经历过百年的研究历史之后,随着科技的进步,关于煤的元素的含量的测定方法的检测极限越来越低,但是所获知的元素的种类却在增多。例如使用一种测定方法就能测定出多种微量元素,或者使用多种方法进行一种微量元素含量的测定。但是这种方法都不能得到同一的鉴定结果,而且研究出来的结果是无法做横向比较的。因此,对于近年来关于煤中的微量元素测定的方法,应该结合不同的煤的微量元素测定的方法和标准加以分析。

2.煤中的微量元素测定方法研究的现状

作为各种地质作用形成的可燃有机物,在漫长的有机物形成的过程中,所有的元素都能在地壳中找到。对于煤的元素进行划分,可分为微量和常量元素。微量的元素的含量界限划分,是根据常量元素国家有关规定和行业标准进行划分的。例如对于煤中的微量元素,根据有关规定和标准,指的的是除过常量元素SiCaMgSPNa等元素,含量小于0.1%


3.常用的煤中微量元素的测定方法

3.1根据我国煤炭系统的实验室化学分析方法,采用比色法或者是容量法,对微量元素磷、砷、镓、氯、铀等进行完整的操作,根据分析人员的论证,结果是可靠的。

3.2原子发射光谱法,是采用高价态的垫子的方法,将二跃进行激发,得到了无素的谱线,经过与标准谱图的对照,得到了半定量的解释。采用设备成本和成本分析的犯法,可以分析出的元素多大几十种,但是这种方法也有缺点,就是分析的精密度较低,属于半定量分析方法,大量的样品普查可以使用。

3.3原子吸收光谱的方法,是将样品的溶解形式,采用火焰进行激发,是的元素产生了蒸汽,通过火焰原子吸收光谱、石墨炉原子吸收光谱、氰化物发生原子吸收光谱、冷原子吸收光谱等,这些仪器相对较为成熟,而且操作起来较为简单,缺点是不能对固体样品进行处理,即便是处理,手续也相当繁琐。

3.4中子活化分析。是对物质进行检测和分析的方法。包括仪器中的活化分析技术、超热化学中子技术、INAA技术,其中第一种技术运用十分广泛。对于煤中的元素同位素的捕捉,能够通过同位素的放射性的形成,得到了r射线。射线的种类和强度可以对元素的含量进行检测。这种分析方法,适合使用在固体的煤样品中,对于多元素的测定可以直接进行测定,基底的效应小,但是也有缺点,及时需要中子反应器进行实验,而且对于ON等轻元素的分析周期过长。

3.5X射线荧光光谱,采用的是对于元素在受到外界因素激发的时候出现的X射线进行元素的原子的序数的激发,得到一定条件在的特征的X射线的强度以及浓度,这些数值往往呈现正比。有点事设备的造价较低,使用广泛,缺点是对微量元素的灵敏较低。

3.6进行火花源的质谱法进行无机成分的分析,采用的是质谱分析的技术,离子源就是高频活化,其灵敏度高,选择效应小,结构较为简单,适合用在固体的样品分析上。

3.7进行等离子体的院子发射光谱以及电杆耦合等离子体质谱进行电感耦合等离子体的原子发射,将原子化装置或者离子源进行耦合,得到了射频电磁场中的放电的氩气。温度可以达到5000K,采用高效率的元素的激发,在特殊高温的状态下,提高了分析的精密度和检测值。与传统的光谱法相比,采用ICP-AES的微量元素的高频率激发技术,具有线性分析范围宽,系统误差小等优势,能够在线性分析的范围内,划分出标准曲线。

离子源中等离子产生ICPMS,能够保证以等离子体作为质谱分析的离子源能够产生各种带正电荷的离子,在加速电场作用下,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)发展最快,利用最成熟的元素分析质谱仪器同时检测微量元素,形成离子束摄入质量分析器。

其优点是灵敏度高、检测限底、测试速度、选择性高,近年来在测试时由于对等离子体的射频能量敏感,分析物信号实对等离子体喷射流的变化具有保证上述参数的稳定性的作用,但是缺点是仪器比较昂贵。

4.煤中微量元素测定方法分析结果

4.1对于方法进行选择可以采用不同的检测方法。

目前通过ICP-MS测定的元素多达42种。多种元素的含量经过测定后采用的次数是相同的。INAA测定的方法,在难度上紧紧次于上述方法。常用到的煤中微量元素的含量测定的方法,根据测定的元素进行分析,是现在常用的煤中微量元素含量测定的方法之一。

4.2ICPAES,诱导耦合等离子体原子发射光谱,其中INAA比较接近,所测定的元素包括Cr等十多种微量元素,包括BBaBeCuGaGe等,是次于ICPMS的技术、经常采用INAA,微量元素含量测定非常严谨。XRF是早期分析煤中含量的重要方法,使用范围在逐渐缩小,随着科技的发展,仪器日趋精密化和智能化。

4.3以煤中微量元素汞的含量的测定为例,所测煤样数量为65,测定的元素包括FCL两种。通过AFS测过汞含量,只有ISE测过F,使用ISECL的样品数是174。在各种测定方法中只有CV-AASDMA80可以对煤中汞含量进行测量。

文章来源:[1]苏莹莹.煤中微量元素含量常用测定方法[J].科学技术创新,2017,(20):74-75.

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