碱熔D电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂辉石中X种元素

1.实验部分

1.1主要仪器及工作参数

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(上海美析仪器有限公司)主要工作条件：激发功率1350W雾化器流量0.6L/min，辅助气流量0.8L/min，等离子气流量13L/min，溶液提升量1.8Ml/min。

1.2主要试剂

钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷、锂单元素标准储备溶液：1.00mg/mL；钙、锰、镁、铍、磷元素混合标准工作溶液:10 μg/m,由钙、锰、镁、铍、磷各元素标准储备溶液逐级稀释制备;硅、铝、铁元素混合标准工作溶液:100 μg/mL 硅,50 μg/ml 铝,10 μg/ml 铁由硅、铝、铁元素标准储备溶液逐级稀释制备;钠基体溶液:8.50 g/L,称取 5.00 g氢氧化钠至 30 m银坩埚中,置于 630 ℃马弗炉中熔融 15 min,取出冷却后用水冲洗银坩埚外壁,再将银坩埚置于预先加人 90 ml 盐酸(1+3)的 300 m 烧杯中,加热溶解完全,待其冷却之后,定量转移至250 m容量瓶中,定容,摇匀。

锂辉石分析标准物质，其主要化学成分为氧化物,将其换算成元素含量,见表 1;盐酸(GR):ρ≈1.19 g/mL;硝酸(GR): ρ≈1.41 g/mL;氢氧化钠(AR):纯度为98.0%实验用水为电阻率达 18.25 MΩ·cm 的超纯水。

1.3实验方法

称取 0.25 g(精确至 0.000 1 g)锂辉石样品置于 30 m 银坩埚中,加人5.00 g氢氧化钠完全覆盖样品,于 630 ℃马弗炉中熔融 15 min;取出冷却后用水冲洗银坩埚外壁,再将银坩埚置于预先加人90ml 盐酸(1+3)的 300 m 烧杯中,加热至熔块溶解完全;待溶液冷却后,定量转移至250m容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。随同样品做空白。

移取 25.00 m 上述溶液至 50 m容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀,此溶液用于钙、镁、锰、铍、磷含量的测定;移取 2.00 ml 上述溶液至 50 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液用于铁、硅、铝含量的测定。

1.4标准溶液系列的配制

1.4.1钙、锰、镁、铍、磷标准溶液系列Ⅰ

分别移取钙、锰、镁、铍、磷混合标准溶液于 100m 容量瓶中,并加人 50.00 m钠基体溶液(最终溶液中钠质量浓度为5.75 g/L),以水稀释至刻度,混匀,此为钙、锰、镁、铍、磷标准溶液系列工。标准溶液系列中各元素质量浓度见表2。

1.4.2硅、铝、铁标准溶液系列Ⅱ

分别移取硅、铝、铁混合标准溶液于100m容量瓶中,并加人4.00 m钠基体溶液(最终溶液中钠质量浓度为 0.46 g/L),以水稀释至刻度,混匀，此为硅、铝、铁标准溶液系列Ⅱ。标准溶液系列中各元素质量浓度见表3。

结语：本方法用氢氧化钠高温熔融盐酸浸出的方式对锂辉石进行前处理,并建立了 ICP-AES 测定锂辉石中钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷含量的方法。与行业标准 YS/T 509-2008相比,本方法使用试剂种类简单,且操作也较为简单,可作为 YS/T 509-2008行业标准进行修订立项的试验报告。但本方法因其盐分较高，易导致矩管积盐较为严重，因此在测定后需增加矩管清洗频率。若是锂辉石的检测指标对硅、铝没有要求时,可采用氢氟酸-盐酸对锂辉石进行前处理，用ICP-AES测定，其实验结果也较为满意。

方法来源：[1]杨艳辉,廖仕英,陈格,等.碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂辉石中8种元素[J/OL].冶金分析,1-7[2024-12-12].https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012570.