电感耦合等离子体发射光谱法测定纳米镍粉中的微量杂质

纳米镍粉作为一种重要的材料，以其特有的物理化学性质，在多层陶瓷电容器电极材料、电池电极材料、催化剂制造、磁性材料、导电涂层、医药行业和复合材料等领域广泛应用。纳米镍粉的性能受其品质和纯度直接影响，尤其是金属微量杂质的存在（即便是在微量级别），可能对纳米镍粉物理化学性质产生显著影响。金属杂质可能引入晶格缺陷或额外的散射中心，从而影响纳米镍粉的电子迁移率，并且在纳米尺度上尤其明显，在使用纳米镍粉作为导电材料或电池电极材料时，这种影响尤其不利；金属杂质可能与镍发生反应，形成不稳定的化合物和合金，影响其在催化剂载体或其他化学应用中的表现；暴露于高温时，金属杂质的存在可能导致纳米镍粉的热分解温度降低或熔点变化，这种影响在焊料和高温合金的应用中尤为关键。

GB/T 8647中所采用的磺基水杨酸分光光度法条件控制要求高，且对灵敏度有限制；电热原子吸收光谱法分析速率慢，只能单元素分析；钼蓝分光光度法反应条件敏感、操作步骤复杂，并且钼蓝的颜色判断可能受到操作人员视觉判断的影响；火焰原子吸收光谱法灵敏度较低，检出限较高且只能单元素分析；电弧发射光谱仪灵敏度较低、分析速率较慢、谱线干扰多、样品无法回收、稳定性和重复性较低的缺点，无法满足当前工业需求。GB/T 8647中所采用的电感耦合等离子体质谱仪虽然灵敏度极高、数据采集速率快，但成本高昂且易受基体效应的影响，而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对于中等灵敏度和更广泛元素范围的分析更高效。鉴于上述分析方法各自存在局限性，本研究采用ICP-OES对纳米镍粉中微量杂质进行测定研究。ICP-OES可同时多元素分析等优势，克服了传统方法在灵敏度、分析速率和复杂性上的不足，更符合当前工业生产对杂质检测的要求。

1　实验部分

1.1　试剂及仪器

纯度99.99％镍；镍粉；（1+1）硝酸（优级纯）和（1+1）盐酸（优级纯）按1：3配比成王水；实验室自制专用纯水。

钠标准溶液、镁标准溶液、钙标准溶液、铁标准溶液、铅标准溶液、铜标准溶液、锌标准溶液、锰标准溶液、铬标准溶液、钴标准溶液、镉标准溶液、铝标准溶液、钾标准溶液、钒标准溶液和标准物质18种金属混标

电感耦合等离子体发射光谱仪(上海美析仪器有限公司)；万用电子炉；电子天平。

1.2　样品的制备

将纯度99.99％镍和镍粉各0.5ｇ（精确至0.0001）分别加入2个150ｍＬ烧杯中，用少许纯水湿润；然后分别加入4ｍＬ王水后置于万用电炉上加热消解，待溶液完全清亮后分别移至50ｍＬ容量瓶中定容，摇匀，待测定。

1.3　标准曲线的配制

取4个50ｍＬ容量瓶，每个容量瓶中加入10ｍＬ消解后的镍样品溶液（镍样品纯度为99.99％），然后分别加入0、1、2和3ｍＬ浓度为10ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液，用水稀释定容后，此时各容量瓶中的杂质含量分别为0、0.2、0.4和0.6ｍｇ／Ｌ。

1.4　ICP-OES实验仪器参数

在考虑实验仪器参数选择时，需考虑溶解度、黏度和溶液的电导率等。从样品基质、黏度和溶解性、样品中元素的浓度和样品的酸度等综合考虑，确定的实验仪器工作参数见表1。

1.5　各元素分析谱线的选择

在ICP-OES分析中，最主要的干扰是谱线干扰，选取分析线时，应首先考虑谱线的灵敏度，注意可能受到基质效应影响的分辨程度高的谱线。由于自制镍粉和99.99％纯镍的镍含量较高，而大多数金属杂质含量较低，含量相差较大，因此，对于分析线的选择需选择杂质元素附近没有镍谱线的分析线。综合考虑杂质元素灵敏度、干扰、谱线自由度、背景信号、波长范围以及元素光谱特性等因素，选择的波形结果见表2。

文章来源：[1]詹杰,陈小娟,周忠丽,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定纳米镍粉中的微量杂质[J].精细与专用化学品,2024,32(12):27-31.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2024.12.07.